凝膠滲透色譜是以有機(jī)溶劑(氯仿,THF,DMF)等為流動(dòng)相,與之相匹配的填料是疏水性的,其分離對(duì)象一般是油溶性的高分子物質(zhì),填料的粒度及粒度分布、孔徑或孔徑分布以及孔容是基本參數(shù)。根據(jù)凝膠的材料來(lái)源可以把它們分為有機(jī)和無(wú)機(jī)凝膠兩大類。
交聯(lián)聚苯乙烯是一種應(yīng)用很廣的有機(jī)凝膠,它是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物,一般以懸浮聚合或分散聚合方式制成苯乙烯-乙烯基苯多孔微球,以致孔劑制出所需孔徑和孔容。這類凝膠的特點(diǎn)是孔徑分布比較寬,分子量分離范圍比較大,且柱效高。主要用于非極性有機(jī)溶劑,丙酮、乙醇一類極性溶劑不能應(yīng)用。在有機(jī)溶劑中,有機(jī)凝膠通常都處于溶脹狀態(tài)對(duì)不同的溶劑溶脹因子各不相同,因此不能在柱中直接更換溶劑,進(jìn)樣時(shí)也不能帶進(jìn)大量不良溶劑和空氣。
在無(wú)機(jī)基質(zhì)材料中最重要最基本的是硅膠,多孔硅膠的特點(diǎn)是化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度好,使用壽命長(zhǎng),可在柱中直接更換溶劑。以硅膠為基質(zhì)的無(wú)機(jī)凝膠的最大問(wèn)題是其表面殘余硅羥基所導(dǎo)致的“二級(jí)效應(yīng)”,它會(huì)使GPC譜圖復(fù)雜化。為解決這一問(wèn)題,通常通過(guò)與小分子硅烷化試劑的作用,盡可能地將表面殘余的硅羥基加以覆蓋。由于多孔硅膠的機(jī)械強(qiáng)度很高,因此在交聯(lián)聚苯乙烯凝膠之后,細(xì)粒度的多孔硅膠已經(jīng)發(fā)展成為一種很好的高速、高效凝膠色譜填料。
多孔玻璃是一類和多孔硅膠很相似的無(wú)機(jī)凝膠,它是堿性硼硅酸鹽玻璃經(jīng)高溫分相,再用酸洗去堿性可溶相的產(chǎn)物。它的優(yōu)點(diǎn)是可以做到孔徑分布很窄,對(duì)某一分子量范圍的分離特別有效,選擇性強(qiáng);孔性結(jié)構(gòu)好有利于試樣分子的傳質(zhì)過(guò)程。缺點(diǎn)是質(zhì)脆易碎,柱子裝填不緊,柱效低。